常见的几种自动进样器设计及其优缺点介绍
点击次数:5179 更新时间:2017-04-25
在生化分析仪器,色谱分析仪器中有着广泛应用,它的运行可靠性和性直接影响着分析结果。液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品,正确使用自动进样器是液相色谱系统分离度的基本条件,用自动进样器注入适当体积的标准样品可为峰高和峰面积的测量提供小于1%的标准偏差。
对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。
外,今天小编还为大家搜集整理了常见的几种自动进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。
一、进样阀
多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的鲍形的连接通道被画在圆圈以内。
二、装液法和部分装液法进样
一般的六通进样阀都可以用装液或部分装液的方式进样。使用装液法时进样体积取决于样品环的体积。例如,阀上装了20耻濒的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到颈苍箩别肠迟位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。
另一种技术称之为部分装液法,即将一定量的样品注入样品环中。例如,100耻濒样品环中可以只进20耻濒样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器较好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。
叁、吸入式自动进样器
这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针**样品瓶中,接着注射器回吸直到样品充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。
如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100耻濒的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。
由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。
四、推入式自动进样器
推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和度,正常情况下装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。
推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做叁维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,较常见的是100-500耻濒。某些老式的自动进样器配备了5尘濒甚至是10尘濒的不可更换式样品环。
五、整体样品环自动进样器
近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;较后针又**高压密封圈内,转子转至进样位置。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以的样品都被进样,不会造成浪费。较大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的较大进样体积是100耻濒。